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X射線多晶衍射(XRD)
X射線多晶衍射(XRD)
XPS是一種對固體表面進行定性、定量分析和結構鑒定的實用性很強的表面分析方法。基本原理是在單色(或準單色)X射線照射下,測量材料表面所發射的光電子能譜來獲取表面化學成分、化學態、分子結構等方面的信息。XRD還可以進行單晶分析、結構分析、測定微晶尺寸、宏觀及微觀應力等。
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  項目簡介

  當一束單色X射線入射到晶體時,由于晶體是由原子規則排列成的晶胞組成,這些規則排列的原子間距離與入射X射線波長有X射線衍射分析相同數量級,故由不同原子散射的X射線相互干涉,在某些特殊方向上產生強X射線衍射,衍射線在空間分布的方位和強度,與晶體結構密切相關,每種晶體所產生的衍射花樣都反映出該晶體內部的原子分配規律。這就是X射線衍射的基本原理。

  常見項目

  銅靶-X射線多晶衍射(XRD)

  鈷靶-X射線多晶衍射(鈷靶XRD):XRD的光源來自于靶材的特征X射線,對于含有較多Fe,Ni,Mn,Cr元素的樣品,為避免Cu靶材產生的特征X射線激發樣品的熒光輻射,使圖樣清晰。建議使用Co靶測試。

  變溫X射線多晶衍射(變溫XRD):材料在升降溫過程中有可能發生多種轉化,物相轉變是其中之一。通過變溫原位XRD可以實時檢測材料在溫度范圍內的相變。在高溫區間由于原子熱振動加劇,XRD數據可能會出現質量較差的情況。

  掠入射XRD(GIXRD):常規XRD采用的是X射線直射樣品,由于X射線的穿深較大,對有基底的薄膜樣品,薄膜的峰經常被基底的峰掩蓋。掠入射采用與樣品近似平行的入射角度,使X射線僅照射在樣品表面,著重關注薄膜樣品的信號,規避基底信號。

  微區XRD:常規XRD掃描范圍較大,微區可以僅關注樣品中的某個局部。關注區域直徑一般在200微米-1毫米。

  高分辨XRD:HRXRD是一種基于XRD的一種新型測試模式,廣泛用于單晶質量、外延薄膜的厚度、組分、晶胞參數、缺陷、失配、弛豫、應力等結構參數的測試。

  XRD搖擺曲線:搖擺曲線測試也叫做w掃描,是一種測試某個晶面在樣品中角發散大小的測試方法。

  二維廣角X射線衍射(2D-WAXRD):X射線在平面內發生散射,由檢測器記錄二維數據,一般用于研究材料的取向。可通過2D-XRD復現常規XRD的結果,也可以通過方位角曲線計算材料的取向度。

  結果展示


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  常見問題

  1. 樣品峰信號不好,測試時候有沒有什么改善方法呢?

  建議只掃出峰位置,這樣強度和峰形會較好一些;

  2. XRD測試薄膜樣品,對膜厚有什么要求呢?

  XRD常規模式要求膜厚必須均勻,有些薄膜不均勻,兩邊厚中間薄是會影響峰強度的;

  3. XRD定量的準確度如何呢?

  XRD只能做半定量分析,定量結果只能參考,準確度不高;

  4. XRD掠入射角度的選擇?

  掠射角度建議越小越好,一般都是0-1°z好,例如0.5°,不建議2°或3°,這種基本不叫掠射,基底的信號也會比較明顯;

  5. 有熒光散射的樣品測XRD,數據會受影響?是否可以改善?

  有熒光散射現象的樣品,比如鐵,銅靶測試鐵含量較高的樣品時,測試結果基線會比較高,這種情況是無法改善的。

  6. 高溫XRD樣品對塊體樣品厚度有要求嗎?

  對于高溫XRD,塊體厚度盡量控制在2mm以內,應盡量薄,否則上下表面會有較大溫差,引起測試結果不準確;

  7. 高溫XRD如何選取溫度點?

  一般會結合TG-DSC的數據,凡是吸熱放熱的溫度點,一般都定為XRD測試溫度點;

  8. 高溫XRD隨著溫度升高,峰位為什么會出現左移現象?

  隨溫度升高使衍射峰左移,這是因為一般材料都是正膨脹系數材料,即隨溫度升高而膨脹。根據布拉格公式2dsinθ= nλ,在波長不變的情況下,d值增大,必然使sinθ 變小,而在衍射范圍內,也就是θ變小,即峰位左移;

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